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工藝曲線凍干機應(yīng)該這樣使用

更新時間:2021-12-07      點擊次數(shù):1382
  工藝曲線凍干機應(yīng)該知道產(chǎn)品的一些數(shù)據(jù)和裝載情況,作為設(shè)定溫度,時間和真空的依據(jù),這些數(shù)據(jù)和情況是:產(chǎn)品的共晶點和崩解點溫度,產(chǎn)品冷凍時是否會形成玻璃態(tài),如果會形成玻璃態(tài),產(chǎn)品的回?zé)釡囟仁嵌嗌?,產(chǎn)品的裝載厚度,產(chǎn)品的容器和裝載方法,產(chǎn)品的濃度,產(chǎn)品的許可溫度和干燥后的殘水含量等。
  例如假設(shè)某一產(chǎn)品的共晶點是-20℃,崩解點高于共晶點,產(chǎn)品冷凍時會形成玻璃態(tài),產(chǎn)品的回?zé)釡囟仁?18℃,產(chǎn)品的裝載厚度是12毫米,小瓶裝載并直接放置在板層上,產(chǎn)品的濃度是15%,產(chǎn)品的許可溫度是30℃,干燥后殘余水分含量要求是2%。要制訂工藝曲線凍干機。
  預(yù)凍階段:為了獲得產(chǎn)品一致的冷凍結(jié)構(gòu),產(chǎn)品在5℃進(jìn)箱,進(jìn)箱完畢后保持1小時,使所有產(chǎn)品從5℃的同一起點降溫到-40℃,并在-40℃并保持1小時,由于產(chǎn)品冷凍時形成玻璃態(tài),因此需做回?zé)崽幚恚旬a(chǎn)品加熱到-18℃并保持1小時,使產(chǎn)品從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài),然后使產(chǎn)品再次降溫,并在-35℃保持1小時,預(yù)凍階段結(jié)束。
  升華階段:板層溫度控制在10℃,使產(chǎn)品的溫度維持在-25℃,比產(chǎn)品的共晶點溫度低5℃,并在此狀況下維持15小時,直到產(chǎn)品中的凍結(jié)冰升華完畢為止;凍干箱的真空度控制在產(chǎn)品溫度所對應(yīng)的飽和蒸汽壓的30%左右,-25℃對應(yīng)的飽和蒸汽壓是0.63毫巴,0.63×30%=0.189毫巴。
  解吸階段:把產(chǎn)品溫度加熱到許可溫度30℃并維持到凍干結(jié)束,真空控制在產(chǎn)品溫度達(dá)到高溫后停止使用,恢復(fù)高真空,在高許可溫度和高真空的狀況下保持6小時,使產(chǎn)品的殘余水分達(dá)到低于2%的要求。
  另外,凍干良好的產(chǎn)品應(yīng)有良好的物理形態(tài),外觀無缺損,表面平整,體積與凍結(jié)時的體積基本相等,顏色均勻一致,內(nèi)部疏松多孔,復(fù)水迅速而*,殘余水分含量合格,效價高,能長期存放。如果按照某一凍干曲線凍出的產(chǎn)品全部合格,凍干時間也合適,那么該凍干曲線是成熟的曲線。如果干燥后的產(chǎn)品不理想,某些項目不合格,那么要對工藝曲線凍干機適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。
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