冷凍干燥是將需要干燥的產(chǎn)品溶液預(yù)先凍結(jié)成固體,然后在低溫條件下,從凍結(jié)狀態(tài)下不經(jīng)過液態(tài)直接升華而除去水份的一種干燥方法。凍干機(jī)選型凍干機(jī)一般分為三個系列:實驗室系列,中試及小規(guī)模生產(chǎn)系列,工業(yè)生產(chǎn)系列。
實驗室凍干機(jī)冷凝器的結(jié)冰能力小于10kg,凍干箱的板層面積小于0.5㎡。中試及小規(guī)模生產(chǎn)系列冷凝器的結(jié)冰能力在10-40kg,凍干箱的板層面積在0.5-3㎡之間。工業(yè)生產(chǎn)系列的冷凝器的結(jié)冰能力在40-1600kg,凍干箱的板層面積在3-80㎡之間。
實驗室凍干機(jī)容量的選擇:
根據(jù)每批生產(chǎn)的產(chǎn)量來確定凍干機(jī)的容量即凍干機(jī)冷凝器的結(jié)冰能力及凍干箱板層的有效面積。先確定冷凝器的結(jié)冰能力。例如,每批需凍干20kg液體量的產(chǎn)品,則應(yīng)選用的凍干機(jī)的冷凝器的結(jié)冰能力應(yīng)大于20kg。其次確定凍干箱板層的有效面積。面積的計算與產(chǎn)品的裝載方式有關(guān),使用盤裝法和瓶裝法面積不一定相同,盤裝法充分利用了板層的面積,而瓶裝法由于瓶子之間的間隙未充分利用,所需的板層面積較大。有時計算的面積與實際型號不*相同,那么可以選擇接近的型號,并留有一定的余量。
實驗室凍干機(jī)升華時的加熱和控制:
凍干機(jī)的板層雖然不能降溫,但有些板層中有電加熱器和溫度探頭,可以控制極層的加熱溫度,還有些凍干機(jī)帶有一個產(chǎn)品溫度探頭,這就可像大凍干機(jī)那樣控制溫度。但也有些小凍干機(jī)的板層是不能加熱的,溫度的控制全靠室溫,可以在鐘罩或燒瓶外部套上保溫材料來減少外界熱量的侵入,可以用風(fēng)扇或合適功率的燈泡來增加熱量的傳入。
燒瓶在升華中由于吸收熱量,燒瓶的外壁會結(jié)霜或結(jié)露,這是正?,F(xiàn)象,如果后來不結(jié)霜或結(jié)露了,說明產(chǎn)品升華已結(jié)束了。當(dāng)看到所有產(chǎn)品的凍結(jié)冰干完之后再保持2h左右,可以進(jìn)入解吸干燥階段,可以加熱的凍干機(jī)把板層溫度升高到高許可溫度,不能加熱的凍干機(jī)則靠室溫來加熱,根據(jù)產(chǎn)品的種類和裝量來決定解吸干燥的時間長短,待凍干結(jié)束之后進(jìn)行產(chǎn)品的密封即可。